天然药物化学实验及学习指导 下载 pdf 百度网盘 epub 免费 2025 电子书 mobi 在线

《天然药物化学实验及学习指导》是全国高等医学院校配套教材之一，共分两部分，**部分实验指导介绍了6个实验，着重讲述了天然药物活性成分的提取、分离和结构鉴定的原理和具体操作方法。第二部分学习指导以统编《天然药物化学》教材的内容为核心，紧紧围绕教学大纲，每章设立了“学习要求”、“重点难点内容解析”及“强化训练”，对教学内容进行了分析、归纳，学生可对课堂知识进行自我检测。书后附有中草药化学成分检出试剂配制法、常用溶剂的回收及精制方法、常用干燥剂性能的说明、常用溶剂性质表，以方便读者查阅。

目录

前言

**部分 实验指导

实验须知（3）

实验一 芦丁的提取和鉴定（5）

实验二 虎杖中羟基蒽醌的提取与分离（14）

实验三 大孔树脂吸附法分离肉苁蓉中苯乙醇总苷成分（19）

实验四 皂苷'香豆素'强心苷定性（22）

实验五 掌叶防己碱的提取与分离及延胡索乙素的制备（24）

实验六 中草药化学成分预试验（30）

第二部分 学习指导

**章 总论（39）

第二章 糖和苷类（50）

第三章 苯丙素类（59）

第四章 醌类化合物（65）

第五章 黄酮类化合物（74）

第六章 萜类和挥发油（86）

第七章 三萜及其苷类（99）

第八章 甾体及其苷类（105）

第九章 生物碱（113）

参考答案（125）

参考文献（128）

附录一 中草药化学成分检出试剂配制法（129）

附录二 常用溶剂的回收及精制方法（135）

附录三 常用干燥剂性能的说明（139）

附录四 常用溶剂性质表（142）

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**部分 实验措导

　　实验须知

　　一、实验规则

　　（1）进实验室前，必须首先预习实验内容，明确实验目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法。

　　（2）实验室中应保持安静，不许抽烟，不许大声喧哗，精力要集中，不得擅自离开操作台。

　　（3）爱护公物。公用仪器及药品用完后要放回原处，损坏仪器应填写破损单，注明原因交给指导老师。

　　（4）保持室内卫生，学生轮流做值日，做到桌面、地面、水槽、仪器四净，实验完毕，清倒垃圾箱和废物缸，离开实验室前一定要检查门、窗、水、电是否关闭。

　　（5）在实验室内，必须树立“安全为了实验，实验必须安全”思想。有关安全问题，可参阅下面安全常识介绍。

　　二、实验室安全常识

　　进行天然药物化学实验，经常要使用易燃、易爆溶剂，如甲醇、乙醇、乙醚、苯等；有些溶剂也有一定的毒性，如苯、CHC；有些无机酸、碱也有一定的腐蚀性，所以在操作过程中，必须树立安全**的思想，绝不允许马虎大意，一旦草率操作，发生事故，轻则损伤衣服、皮肤，重则着火爆炸，既影响人身安全又损坏公物，严重者还要被追究责任。

　　为了避免不应发生的事故，除了思想上高度重视外，我们还必须有如何预防和处理事故的一般常识。

　　（一）事故和预防

　　（1）实验前必须明确实验原理，细心检查玻璃仪器是否有裂缝、破损等。实验装置必须安全、稳当，严格遵守操作规程。

　　（2）严禁在实验室内吸烟、吃食物。

　　（3）易燃、易爆的有机溶剂必须注意远离火源、电源。多余的或回收的有机溶媒切勿倒人废物缸中。浓缩溶剂时，切勿直接加热挥发于空气中，这样既易着火，又不利于健康。常用易燃溶剂蒸气爆炸极限量见表1。

　　表1 常用易燃溶剂蒸汽爆炸极限表

　　（4）实验中如出现有毒或有腐蚀性气体的操作应在通风橱内进行。

　　（二）事故的处理和急救

　　倘若出现事故应立即采取适当措施并报告指导教师，下面着重介绍火灾的处理。

　　（1）一旦发生了火灾，应保持沉着镇静，不要惊惶失措，首先应立即熄灭火源，如切断电炉电源，关闭煤气等，并移开附近的易燃物质。

　　（2）小量溶剂（几毫升）着火，可用湿布盖熄。锥形瓶内溶剂着火，可用石棉网或湿布盖熄，切不可乱扔，使火焰蔓延。稍大的火焰可用黄沙或湿拖把盖灭。

　　（3）发生大火，应用灭火器扑灭，实验室内均有灭火器备用，平时就要了解各种灭火器的性能和使用方法，以防临阵慌乱，不知所措。

　　（4）无论何种灭火器，皆应自火的四周向中心扑灭。

　　（5）有机溶剂着火**不能用水浇，因为这样反而会使火焰蔓延开来。

　　（6）若衣服着火，切勿奔跑，用厚的外衣包裹使熄，较严重者应躺在地上滚动（以防火焰烧向头部），用自来水冲淋熄灭。

　　（7）严重受伤者应立即送医院治疗。

　　常用的灭火器有以下几种：

　　（1）四氯化碳灭火器：用以扑灭电器内或电器附近之火。CCL，本身有毒；且在高温下生成光气（剧毒），故不能在不能通风的实验室内使用。

　　（2）二氧化碳灭火器：是化学实验室常用的一种，也可扑灭电器发生的火灾，注意使用时压缩的CO”液体不要喷在手掌上，以免温度聚降造成手冻伤。

　　（3）泡沫灭火器：内分别装有NaHCO^溶液和硫酸铝溶液，使用时将筒身颠倒，二溶液反应生成NaHS〇4、A1（OH）3及大量CO：，所以灭火机制仍然是CO：泡沫。因为后处理麻烦，故一般在大火时使用。

　　任何事故的发生不仅造成实验失败，而且影响人身安全及公共财物的损坏。只有时时处处小心，消除产生事故的一切隐患，才能防患于未然！

　　实验一 芦丁的提取和鉴定

　　芦丁（Rutin）亦称芸香苷（Rutoside），广泛存在于植物界中，其中以槐花米和荞麦叶含量较高，可作为提取芦丁的原料。

　　槐花米系豆科植物Sophorn japonica L.的花蕾，自古作为止血药。槐花米中所含主要成分芸香苷，有减少毛细血管的通透性作用，临床上主要用为防治原发性高血压病的辅助治疗药物。此外，芦丁对于放射线伤害所引起的出血症亦有一定作用。

　　一、目的要求

　　（1）根据提取成分的极性度和溶解性能，选择提取溶剂的方法、比较各种方法的优缺点。

　　（2）提取过程中防止或减少苷水解的方法。

　　（3）黄酮苷和黄酮苷元的分离。

　　（4）熟悉黄酮苷的鉴定：包括酸水解后层析鉴定苷元和糖；衍生物的制备；苷和苷元的化学性质试验，以及UV、IR光谱鉴定等内容。

　　二、槐花米中已知主要成分的理化性质

　　槐花米中芦丁的含量可高达20%，另含少量皂苷，皂苷水解后，可得到桦皮醇（Betulin、C30H5002）及槐二醇（Sophornodiol，C30H50O2）。

　　1.芦丁（芸香苷Rutin）本品为淡黄色细小针状结晶，C27H300i6 3H2O，熔点（mp）177～178°C，无水物熔点190°C（不完全），214～215°C发泡溶解。芦丁溶于热水（1200），难溶于冷水（1：8000），溶于热甲醇（17），冷甲醇（1：100）；热乙醇（130），冷乙醇（1300），难溶于乙酸乙酯、丙酮；不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出。

　　2.槲皮素（Quercetin）即芸香苷苷元，为黄色结晶，C15H1007 2H20，mp313～314°C，无水物mp3160C。

　　槲皮素溶于热乙醇（123），冷乙醇（1：300）。可溶于冰醋酸、吡啶，乙酸乙酯、丙酮等溶剂。不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿和水中。

　　3.皂苷易溶于水、吡啶，能溶于甲醇。经酸水解后得桦皮醇及槐二醇，均溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中。

　　1.提取方法

　　（1）碱溶酸析法：取槐花米40g（未压碎），置于100ml烧杯中，用冷水快速清洗去泥沙等杂质，沥干水。加0.4%硼砂水溶液400ml，PH6～7左右，在搅拌下以石灰乳调至pH8，加热微沸30分钟。补充失去的水分，并保持pH8，静置约5～10分钟，倾出上清液，用尼龙布过滤。重复提取一次，合并滤液。将滤液用盐酸调至pH5左右，再加0.5ml尼泊金，放置过夜，抽滤，沉淀用水洗3～4次，放置空气中自然干燥得粗芦丁，计算得率。

　　（2）醇提法：取槐花米20g，置于500ml圆底烧瓶中，加乙醇150ml加热回流1小时，稍冷后抽滤，滤渣再加乙醇100ml回流1小时，合并乙醇提取液，放冷，析出絮状沉淀，过滤，滤液浓缩至约50ml，放置过夜，滤取析出结晶，母液继续浓缩一半，放置又析出结晶。合并结晶。用乙醚30～50ml分次洗去脂溶性成分（油脂、叶绿素等），再用丙酮10ml洗涤一次，得粗芦丁，计算得率。

　　（3）直接水提法：取槐花米20g，研碎，置1000ml烧杯中加沸水600ml，煮沸30分钟（烧杯上盖一表面皿以防水分蒸发），趁热过滤（四层纱布加脱脂棉），滤渣再重复用沸水提取二次（每次用水300ml，煮沸20分钟，再过滤，三次滤液合并，静置24小时，析出沉淀，然后抽滤，并用少量水洗涤2～3次，得芦丁粗品，在实验室中自然干燥，计算得率。

　　2.重结晶法

　　（1）方法一：取粗芦丁2g，加乙醇50～60ml加热溶解，趁热抽滤，将溶液浓缩至约20～30ml放置，析出结晶，母液再浓缩一半，又析出结晶。合并结晶再用乙醇重结晶一次。

　　（2）方法二：取粗芦丁2g，加去离子水或蒸馏水400ml，加热煮沸，趁热抽滤（以滑石粉助滤），放置过夜析晶（或放冷析晶）。抽滤，得精制芦丁。

　　自槐花米中提取芦丁

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