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1绪论1

1.1发展概况1

1.1.1研究进展与生产现状1

1.1.2PAN基碳纤维的制备工艺2

1.2研究现状和存在问题3

1.2.1预氧化过程中的化学变化3

1.2.2预氧化过程中的物理变化10

1.2.3工艺参数对预氧化的影响11

1.2.4预氧丝的显微组织12

1.2.5存在的问题12

1.3研究目的和意义13

参考文献13

2制备工艺与流程19

2.1技术路线19

2.2原材料20

2.3PAN原丝制备20

2.4预氧化和碳化的设备与工艺20

2.5表征技术21

3PAN纤维热行为和反应机理23

3.1概述23

3.2工艺流程23

3.2.1原丝23

3.2.2预氧化实验23

3.2.3热分析24

3.2.4红外光谱分析24

3.3原丝组分对热行为的影响24

3.3.1DSC分析24

3.3.2TG分析26

3.4环境气氛对原丝热行为的影响27

3.5升温速率对原丝热行为的影响29

3.6环化反应的诱导期32

3.7预氧化反应动力学分析35

3.8FTIR化学结构转变分析36

3.9本章小结39

参考文献40

4纤维结构转变与性能变化42

4.1概述42

4.2工艺流程42

4.2.1原丝42

4.2.2预氧化实验43

4.2.3结构与性能表征43

4.3预氧化温度和时间对纤维成分的影响44

4.4预氧化温度和时间对预氧丝体密度的影响47

4.5预氧化牵伸对纤维氧含量和密度的影响48

4.6预氧丝晶体结构的变化50

4.7预氧丝力学性能的变化54

4.8本章小结56

参考文献56

5纤维张力的变化规律58

5.1概述58

5.2工艺流程58

5.2.1原丝58

5.2.2热收缩实验58

5.2.3预氧化实验59

5.2.4碳化实验59

5.2.5张力测量和结构性能表征59

5.3PAN原丝在无约束状态下的热收缩行为60

5.4预氧化牵伸对纤维张力的影响61

5.5预氧化温度和时间对纤维张力的影响62

5.6原丝性能对纤维张力的影响64

5.7牵伸的作用机理66

5.8预氧化工艺对碳纤维性能的影响69

5.9本章小结70

参考文献70

6氧的扩散机理及影响72

6.1概述72

6.2工艺流程72

6.2.1原丝72

6.2.2预氧化实验73

6.2.3表征技术73

6.3氧的扩散机理73

6.3.1氧化反应动力学分析73

6.3.2原丝组分和纤度对氧化反应的影响75

6.3.3氧的扩散机理76

6.4预氧丝皮芯结构的形成机制79

6.4.1预氧化工艺对皮芯结构的影响79

6.4.2原丝横截面形状对皮芯结构的影响84

6.4.3原丝纤度对皮芯结构的影响84

6.5本章小结86

参考文献87

7纤维SEMTEM组织结构88

7.1概述88

7.2工艺流程88

7.2.1原丝88

7.2.2预氧化实验88

7.2.3SEM实验88

7.2.4TEM实验89

7.3预氧化过程中纤维表面形貌的遗传与演变89

7.4预氧化过程中纤维断面形貌的遗传与演变91

7.5预氧化过程中纤维微观组织的遗传与演变93

7.6本章小结98

参考文献98

8纤维HRTEM精细结构遗传与演变100

8.1概述100

8.2工艺流程100

8.2.1原丝100

8.2.2预氧化实验101

8.2.3HRTEM实验101

8.3PAN原丝的HRTEM组织结构101

8.3.1PAN原丝横向切片的组织结构101

8.3.2PAN原丝纵向切片的组织结构104

8.4预氧化过程中非晶组织的遗传与演变106

8.5预氧化过程中晶区组织的遗传与演变110

8.6预氧化过程中条带状组织的遗传与演变114

8.7本章小结116

参考文献116

9结论118

附录Kissinger方法计算激活能和反应级数的公式推导120

参考文献122

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